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电位滴定在油品中环球国际注册硫含量检测中的应用

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一、油品中环球国际注册硫是什么?

环球国际注册是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙环球国际注册CH3CH2SH。

石油产品中有少量环球国际注册化合物,环球国际注册的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的环球国际注册含量是相当重要的。

油品中的环球国际注册含有的硫,称为环球国际注册硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中环球国际注册硫的含量。那么该如何测定油品中环球国际注册硫的含量呢?

 

二、环球国际注册硫的测定方法

目前环球国际注册硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。

方法

原理

优点

缺点

博士试验(NB/SH/T 0174-2015)

振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在环球国际注册、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在环球国际注册

操作流程简单

只能定性检测环球国际注册含量是否超过临界值。通常作为环球国际注册定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。

电位滴定

(GB/T 1792-2015)

将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,环球国际注册硫沉淀为环球国际注册银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。

测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。

需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。

 

三、使用电位滴定仪测定油品中环球国际注册硫含量

(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪

(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。

(3)试剂:超纯水、1-丁环球国际注册、1-庚环球国际注册、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等

(4)样品:市售汽油;丁环球国际注册标准溶液

(5)测定流程如下:

 

  

丁环球国际注册滴定曲线                           汽油滴定曲线

 

汽油加标滴定曲线

 

*天然气中的环球国际注册硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》

(6)依据滴定终点计算出样品中环球国际注册硫的含量

 

 

四、仪器及配套电极

ZDJ-5B自动滴定仪

● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;

支持电位滴定;

实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;

可定义计算公式,直接显示计算结果;

支持滴定剂管理功能;

支持pH的标定、测量功能;

支持USB、RS232连接PC,双向通讯;

可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

 

216银电极

温度范围:0~50℃

工作电极材料:银

外壳尺寸:ABS

外形尺寸:12×120mm

接插件:U型叉片

 

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